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薄层色谱法用于中药鉴别进展
文/ 冯卫乔
【摘 要】为了控制中药质量,保证临床用药的效果和患者的生命安全.中药材的鉴别有着十分重要的意义.薄层色谱鉴别可以在一块层析板上容纳多个样品及出现多个信息,适合于天然药物特别是中成药组成成分复杂的情况,他具有分离和鉴定的双重作用,该方法易于普及,其色谱直观性强,快速,灵敏且分辨率高而被广泛采用.本文就薄层色谱的影响因素的研究进行了综述.
【关键词】薄层色谱法中药鉴别展开点样显色
一、薄层色谱论述
1 样品的预处理及供试液的制备
1.1 由于中药的成分复杂,未知成分多,供试液的净化就显得更为必要.
1.2 样品供试液净化的方法:
①单一溶剂提取法②分段提取法③液液萃取法④固液萃取法
2 薄层色谱的点样技术
2.1 现代商品预制板硅胶颗粒细（常规预制板11～12μl,高效预制板5～7μl）而均匀,明显提高了分离效率,对点样的要求更高了.如常规预制板展距100mm,原点直径小于3mm,展开后如斑点直径扩散到6mm,则斑点容量或称分离数SN等于10,而用高效预制板原点直径1mm,展开50mm,斑点直径如扩散为2mm,则SN等于15.但如果点样量不适当地加大,如在高效板上原点直径点成3mm,展开50mm 后斑点扩散为4mm,结果SN等于6,即使延长展距至100mm,SN 也又达到11,也不可能达到15 .由此可见即使使用高质量的薄层板,如点样容积不适当地加大,分辨率也同样不会得到提高.
2.2 溶解样品的溶剂均有不同程度的洗脱力,所以在点样的同时,样品在原点位置就呈环形展开,原点直径的扩散促进了这种展开,即所谓“点样环形色谱效应”[1],如样品在溶剂中溶解度很大,原点将变成空心圈,这种效应对随后的线性展开造成很不利的影响（条带状点样如点样量过大,或速度过快,也会造成类似的效应）.中药成分复杂,难以兼顾,不可能面面俱到,通常在待测成分不甚清楚或待测成分覆盖的极性范围很宽的情况下.
2.3 供试液的溶剂在原点的残留,也会改变展开的选择性,特别是供试液的溶剂极性与展开剂的溶剂极性相差较大时更为明显；再者,亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱质量的影响也不可低估.
2.4 一个壁厚0.02mm 外径0.2mm 的注射针头在薄层表面施加5g 的机械力,表面局部承受的压力为30 巴,足以造成硅胶薄层表面的损伤[2],对板面较软的硅胶G 薄层板损伤更严重,点样时小心操作把损伤降低到最低限度还是可以做到的.
3关于薄层色谱的优化及溶剂系统（展开剂）的选择
依靠色谱分离混合物质需要解决的主要问题有两个：（1）相邻物质对的分离；（2 ）在一个宽极性范围内的多组分混合物的分离.就薄层色谱而言,解决这两类不同的问题,所需要的优化技术是不同的.解决相邻物质对的分离,主要就两个相邻物质的理化性质,考虑选用正相薄层板还是反相薄层板,再考虑选用单一组成的展开剂还是混合溶剂作展开剂以及极性大小或酸碱性等,甚至考虑选用什么展开技术,如低Rf 值的物质对可考虑用U- 型展开箱,作径向展开等.关于展开剂的选择和优化,主要考虑两个方面：溶剂的极性和溶剂的选择性.前者要求使待分离的主要物质能在Rf值0.3～0.7 的范围内,后者要求达到最佳的分离度.关于溶剂系统的优化,前人已做了大量的工作,也有不少文献专著[5.6.7.8]作了介绍,较为常用有单纯形优选法,溶剂强度法,三角形法,均匀设计法及PRI 优选法等.所以展开剂在选择性的优选方面,几乎还是依靠实验经验[4].
二、影响薄层色谱分析的主要因素
1 吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响
活泼型及游离性的硅醇基数目决定着硅胶的活性[3].硅醇基是亲水性集团,很容易吸附水而成为水合硅醇基而失去活性.薄层板常常需要在105～110℃活化,就是使水合硅醇基变为游离硅醇基,而加强吸附力：反之,活化后的硅胶薄层板可以吸附大气中的水蒸气分子而降低活性.也就是说硅胶表面吸附水分的作用是可逆的,在不同的相对湿度下,可以达到不同程度的吸附平衡,在相对湿度改变的情况下会重新达到新的吸附平衡.而不论在此以前硅胶板是处于何种相对湿度状态[4].在日常实践中,当活化后的硅胶薄层板从干燥器中取出,薄层板是暴露在实验室的大气中,为了不同实验室之间及不同季节均可重现试验结果,应尽可能在相对湿度可控的条件下展开为宜.
2 溶剂蒸气在薄层色谱中的作用
薄层色谱与柱色谱的区别之一就是溶剂的蒸气相在展开箱中也参与色谱展开而形成三维的层析过程[5].展开箱的气体空间在层析过程中起着重要的作用.应该严格分以下几种情况：①展开箱饱和②预吸附③吸附饱和④毛细管饱和.简言之,薄层板在没有预吸附时,混合溶剂系统中一部分溶剂分子有选择地被吸附在薄层板面上而形成固定相,同时在板上形成溶剂梯度从而直接影响层析过程,溶剂的蒸气相、液相和固定相一起构成了一个作用机制复杂的三维层析过程[5].
3 温度对薄层色谱的影响
在相对湿度恒定的条件下,一般在较高温度展开时,Rf值高：反之,Rf值降低.温度的影响首先在于展开剂中各有机溶剂因沸点、蒸气压、蒸发数目、相对密度等不同而蒸发程度各异,因而在展开箱的空间分布的展开剂组成中各有机溶剂的蒸气比例也发生变化,必然直接影响到待分离物质的层析行为.其次,由于温度的变化,含水的两相展开剂在放置分层过程或展开时有机相中水的比例也不同,从而不同程度地改变了展开剂的极性,结果影响到色谱的分离度.
4 薄层板对薄层色谱的影响
一般应对所使用的预制板品牌规格予以明确,以便在更改不同的商品预制板时对重现性加以客观的评估.由于薄层色谱的离线操作和环境影响明显,所以一般要求供试样品和对照药材及化学对照品在同一薄层板上同步进行,结果在同一薄层板上实时平行比较.
【参考文献】
[1] 周同惠,等．纸色潜和薄层色谱．北京: 科学出版社,1989: 17
[2] F. Geiss. Fundamentals of Thin Layer Chromatography.Heidelberg: Huethig, 1987: 185-8
[3] M.J.Bart et al. Handbook of Thin Layer Chromatography（edited by J. Sherma & B.Fried）. New York; MarcelDekker, Inc., 1991:71
[4] F.Geiss Role of the Vapor Phase n Planar Chromatography.Journal of Planar Chromatography -Modern TLC. 1988,1（2）: 102
[5] 孙毓庆,等． 薄层扫描法及其在药物分析中的应用．北京：人民卫生出版社,1990:27
（作者单位：河北神威药业有限公司河北廊坊市三河市）
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