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饲料中喹乙醇检测方法对比分析
摘 要 本文以高效液相色谱法对猪饲料中的喹乙醇进行检测,并对检测中发现的问题加以讨论.结果表明：高效液相色谱法检测猪饲料中的喹乙醇含量,采用1mL(30mg)SPE 小柱时,不用淋洗液3 可获得更高的回收率；1mL(30mg)SPE 小柱承载的最大提取液浓度为100μg/mL,3mL(60mg)SPE 小柱承载的最大提取液浓度为500μg/mL.预混料(10,000mg/kg 喹乙醇) 最佳称样量为0.5g,浓缩料(400mg/kg 喹乙醇) 和配合料(100mg/kg 喹乙醇) 最佳称样量为5.0g.
关键词 液相色谱；检测；喹乙醇
喹乙醇是一种化学合成的抗菌促生长剂,过量使用可引起喹乙醇的蓄积中毒并残留在畜禽肉中,引起食品安全隐患.因此,对饲料中喹乙醇的检测非常重要,提高检测结果的准确度更具有重要意义.本文对猪饲料中的喹乙醇进行检测( 国标方法执行GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法；本文采用的方法是在国标基础上不使用淋洗液3 处理样品),针对国标检测方法中发现的问题,探讨现有检测方法,提高检测回收率.
1 材料与方法
1.1 材料
猪用预混料、浓缩料、配合料和豆粕均由沈阳禾丰牧业有限公司提供.选取有代表性的饲料样品至少500g,四分法缩减至100g,磨碎,全部通过0.42mm 孔径筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存,备用.
1.2 测定方法
国标方法执行GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法；本文采用的方法是在国标基础上不使用淋洗液3 处理样品.
所用的仪器主要有高效液相色谱仪、电子天平、超声波清洗器、离心机.
喹乙醇标准曲线的制备：浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg /mL、60.0μg /mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL 的喹乙醇标准溶液,在仪器设定条件下分别进样做定量校正曲线,以进样浓度C(μg/mL) 为横坐标X,以峰面积A为纵坐标Y 作标准曲线.工作溶液在1.0~100.0μg/mL 浓度范围内有良好的线性关系.
1.3 统计方法
采用Excel 2007 软件进行分析,结果均以“平均值&plun; 标准差”表示.
2 结果与分析
2.1 淋洗液3 对检测结果的影响从表1 可以看出,采用国标检测方法,淋洗液3 中含有较高浓度的喹乙醇,喹乙醇回收率最低为44% ；将淋洗液3 中的喹乙醇提取后,计算总喹乙醇回收率,喹乙醇含量仍低于本文方法.对于浓缩料,喹乙醇回收率不论采用国标还是本文方法,回收率均低于预混料和配合料的回收率.
对于国标法偏低原因,可能是两次提取过程对喹乙醇造成损耗,致使回收率低于本文方法.
2.2 称样量对检测结果的影响
从表2 可以看出, 使用1mLSPE 小柱时,对于喹乙醇添加量为10,000mg/kg 的预混料,最佳取样量为0.5g ；喹乙醇添加量为400mg/kg的浓缩料以及添加量为100mg/kg 的配合料,最佳取样量为5g.随着相对于最佳取样量的增多或减少,喹乙醇的回收率均降低.
在同等混合均匀度体系下,称样量少,代表性越小；称样量多,代表性越大；而称样量的大小在SPE 小柱上体现为提取浓度的高低,这是否与SPE 小柱最大承载量有关系呢？
2.3 SPE 小柱承载最大提取液浓度的分析
从表3 可以看出,使用1mL SPE小柱承载的提取液浓度应小于100μg/mL,以40μg/mL 喹乙醇检测回收率最高；3mL SPE 小柱承载的提取液浓度应小于500μg/mL.
对于1mL SPE 小柱,随着提取液浓度的增加,淋洗液2 中的喹乙醇回收率增加.当提取液液浓度为100μg/mL 时,淋洗液2 回收率为到3% ；当提取液浓度达到200μg/mL 时,淋洗液2 回收率达到10% 以上；提取液浓度达到300μg/mL 时,淋洗液2 回收率达到30% 以上.提取液浓度高于100μg/mL 时,随着浓度的升高,对喹乙醇的检测结果影响也相应增大.
对于3mL SPE 小柱,提取液浓度大于500μg/mL 时,随着提取浓度的增加,淋洗液1 与淋洗液2 中喹乙醇回收率均增加.当提取液浓度为800μg/mL 时,淋洗液2 喹乙醇回收率达到10% 以上.
样品检测较高精准度是建立在不同添加量样品与小柱承载浓度二者良好结合的基础上,在实验中主要体现在称样数量上.考虑产品整体混合均匀性因素,即每个产品均有最佳提取浓度或承载浓度,以上二者以最小浓度为准.
3 结论
综合以上试验结果可知：不使用淋洗液3 对饲料样品进行检测可提高试样喹乙醇回收率.这可能因为淋洗液3 与提取液的组成相同,在淋洗液3 淋洗小柱时将小柱上部分喹乙醇再次提取,溶于淋洗液3 中流出,进而使得喹乙醇回收率偏低.
不同SPE 小柱、不同喹乙醇添加量的样品称样量不同对检测结果有较大影响.1mL SPE 小柱承载的最大提取液浓度为100μg/mL,3mL SPE 小柱承载的最大提取液浓度为500μg/mL.使用1mL SPE 小柱时,预混料(10,000mg/kg 喹乙醇) 最佳称样量为0.5g,浓缩料(400mg/kg 喹乙醇) 和配合料(100mg/kg 喹乙醇) 最佳称样量为5.0g.这可能与SPE 小柱不同规格的承载浓度,以及每种产品的喹乙醇混合均匀度、最佳提取浓度有关.当提取浓度过高,或者超出SPE 小柱承载浓度时,回收率偏低.
豆粕和浓缩料的回收率结果平行性较差,而浓缩料的主要成分恰好以豆粕为主,豆粕是否影响检测结果,还有待于进一步研究分析.■
检测方法论文范文结:
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