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电感耦合等离子体原子发射光谱测定法
金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一.金属锰中含有一定量的288.145 nm；Fe239.562nm,259.941 nm；P178.287nm.如下图所示硅,铁,磷等杂质元素,硅,铁元素含量高会影响主量元素的含量,其中磷对焊材性能有一定的影响,技术条件中对其含量有严格限制,焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废.因此,对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制.目前本厂采用化学分析法,由于该材料中磷含量较低,使用化学法 GB/T 5686测定 0.01%含量以下有一定难度.因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法,方法用硝酸溶解样品,采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁,满足进厂原材料验收,该法简便、快速.
一、实验部分图一,铁的工作曲线相关系数 0.9998；
1.主要仪器及工作参数图二,硅的工作曲线,相关系数 0.99951
型号为 SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱,德国斯派克公司生产仪器工作参数,见表 1
表 1等离子光谱仪测定条件条件
发射功率
冷却气流量
辅助气流量
雾化气流量
观测距离
溶液提升量
1400W
13.00L/min
0.80L/min
1.0L/min
15.0mm
1.5mL/min
2.主要试剂
高纯锰（99.95%）
硅,铁标准溶液 1000μg/mL,用时稀释至 50μg/mL；
磷标准溶液 100μg/mL,用时稀释至 10μg/mL；
（1+3）硝酸；
实验室用水为二次水
3.
试验方法
3.
1样品的制备
准确称取试样 0.5000g于三角瓶中,加入硝酸 20mL低温溶解,待全部溶解后取下,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
3.2工作曲线的绘制和检出限
称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份,按样品分析步骤处理进行,加入量视待测样品中铁,硅,磷的量而定,应使铁,硅,磷含量落在工作曲线范围内,底样中磷的质量分数大于 0.0001%时,应将所含的磷的质量分数计算在内.工作曲线配制,见表 1.取空白高纯锰溶液,在仪器工作条件下进行测定 10次,根据测定值标准偏差的 3倍计算检出限即为 Si0.0018%,Fe0.0010%,P0.0006%.
二、结果讨论
1.分析线的选择
在谱线库中选出各待测元素的分析谱线,通过比较相对强度,峰值及干扰情况,选择比较灵敏的谱线作分析线.通过背景校正功能,实验了各测量元素的多条谱线,确定了适宜的分析谱线,Si 212.412nm,251.612 nm ,
图三,磷的工作曲线,相关系数 0.99919.
从工作曲线的拟合情况来看,各元素曲线具有良好的线性关系,可用作曲线校正工作.
2.仪器分析条件的确定
分别试验高频发生器功率,雾化器流量,辅助气流量,溶液提升量等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响,综合矩管的寿命、气耗、测定的稳定性,最后确定分析条件见表 1所示.
3.分析方法准确度与精密度
按仪器工作条件,对标准样品进行测定,同时称取金属锰 GSB H42018-1996 10分进行精密度试验.标准样品的标称值,实测值,相对标准偏差（RSD）结果见表 2.
表 2验证标准样品含量及实测值
标样名称
元素
标样含量%
实测值%
RSD n等于10
金属锰 GSB H 42018-1996
Si
0.39
0.39
0.53
P
0.023
0.023
3.18
Fe
2.18
2.17
0.86
4.回收试验
称取金属锰 GSB H 42018-1996分别加入铁,硅,磷标准溶液进行回收实验,各元素的测定结果,回收率和相对标准偏差（RSD）结果见表 3.表 3回收率实标准加入量 %0.10
验实测值 %0.49
回收率 % 98
度高,简便快捷,分析误差符合国家标准 GB/T 5686的要求,可用于原材料进厂检验.
0.20 0.40
0.59 0.784
100 98.5
参考文献
P
0.023
0.004
0.0269
97.5
[1]GB/T 5686.2-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定
0.008
0.031
100
钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 .
Fe
2.18
0.01 0.20
0.0336 2.38
106 100
[2]GB/T 5686.4-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定
0.40
2.56
95
钼蓝光度法和碱量滴定法 .
1.20
3.40
102
[3]GB/T 5686.1-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定
结论
电位滴定、氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法
从方法的重现性和标准样品的验证来看,电感耦合等离子原子发射光谱同时测定金属锰中硅,磷,铁元素的方法切实可行,此法稳定,可靠,灵敏
作者简介：陈文静（ 1972-）,女,四川自贡,工程师,主要从事化学分析及光谱分析.
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