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石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅
铅是一种对人体健康有害的重金属,能在体内积蓄,不易排泄,对许多器官都有不同程度的损害,尤其是对造血系统、神经系统、肾脏的损害尤为明显.幼儿大脑对铅污染比成年人更敏感,儿童的血铅超过60 μg/mL 时,会出现智力发育障碍和行为异常[1].食盐是日常饮食常用的调味品,其铅污染是食品监管的一项重要内容.GB 2762-2017《食品国家安全标准 食品中污染物限量》规定食盐中铅限量≤ 2.0 mg/kg[2],而工业盐中铅含量普遍偏高,一些不法商人为追求更高利润,以工业盐冒充食用盐销售,造成消费者的健康危害.GB 5009.42-2016《食品国家安全标准 食盐指标的测定》采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,但食盐的主要成分是氯化钠,测定时会产生强烈的背景干扰,掩盖铅的信号,使检测结果偏低,因此检测时必须加入基体改进剂并对石墨炉升温程序进行优化,最大程度消除背景干扰.
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
耶拿ZEEnit700P 原子吸收光谱仪,铅标准溶液（GSB04-1742-2004,1 000 μg/mL),苏州晶瑞UP 级硝酸,国药磷酸二氢铵优级纯,国药抗坏血酸分析纯.
1.2 仪器工作条件
波长283.3 nm,狭缝宽度0.8 nm,灯电流2.0 mA,2 磁场塞曼扣背景,样品进样体积20 μL,1% 磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸基体改进剂进样体积5 μL,石墨炉升温程序见表1.
1.3 样品前处理
称取0.500 0 g 食盐置于10 mL 容量瓶中,用1%硝酸定容混匀待测,同时做空白对照.
1.4 标准曲线绘制
临用前用1% 硝酸将铅标准溶液配制成浓度为20 μg/L 的溶液, 仪器在线自动稀释成0.0、5.0、10.0、20.0 μg/L 标准系列.
1.5 样品测定
按照标准溶液测定的操作条件测定样品和试剂空白,并由标准曲线计算出样品浓度.
2 结果
2.1 方法检出限
在上述条件下,标准曲线的线性相关系数r为0.999 2,连续11 次测定空白溶液, 计算出仪器检出限为0.6 μg/L,方法检出限为0.012 mg/kg,远小于食盐中铅限量2.0 mg/kg.
2.2 方法的准确度和精密度
取3 份样品,分别加入含量不等的铅标准溶液,配制成铅浓度分别为5.00、10.0、15.0 μg/L 的待测溶液,每一份样品测定6 次,做加标回收试验和精密度测定,回收率和精密度测定结果见表2.
3 讨论
3.1 基体改进剂的选择
GB5009.12-2017《食品国家安全标准 食品中铅的测定》中基体改进剂是用2% 磷酸二氢铵+0.02% 硝酸钯,通过加标回收试验,回收率只有60%,并不适用于食盐中铅的测定.笔者还尝试选用其他不同的基体改进剂,如硝酸镁、硝酸钯、酒石酸、磷酸氢二铵,效果并不理想,通过试验,以1% 磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸为基体改进剂时背景值最低,回收率最高.磷酸二氢铵中的氢、氨离子与样品中氯离子结合,形成氯化氢和氯化铵,能在灰化阶段350 ℃前挥发,达到消除氯离子背景干扰的目的,抗坏血酸作为有机酸不仅能提供氢除氯,在程序升温过程中还能起到还原金属的作用,降低金属元素的挥发性[3].
3.2 升温程序的优化
干燥阶段采用80、90、110 ℃ 3 步缓慢升温,避免了样品在干燥阶段突然升温发生暴溅造成损失.因加入了基体改进剂,灰化温度可提高到700 ℃,原子化温度提高到1 500 ℃,不仅有效除去了基体干扰,还提高了待测元素的原子化效率,使测定的灵敏度与精密度更高.
4 结语
用石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅是国家标准推荐的方法,影响此方法准确度的最大因素就是氯化钠基体的干扰.试验证明,本方法采用的以1%磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸为基体改进剂,加上仪器自带的塞曼背景校正功能,能够有效去除氯化钠基体的背景干扰,测定结果准确,检出限低,重复性好,适用于食盐中铅的检测.
原子吸收论文范文结:
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