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火焰原子吸收分光光度法检测矿泉水中锶含量
张 慧,白小鸣,张大强,赵晓行,张雪珂,王梦培,王争光,张 娟,董安辉
（中检集团中原农食产品检测有限公司,河南 郑州 450000）
摘 要：在 GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》第 24 项锶的测定中,为了络合样品中的干扰元素,分别加入了 EDTA 或氧化镧做掩蔽剂.为了减小其他元素的干扰,在实验过程中需用锶元素的单标进行测试,而不能使用多元素的混合标液.本文通过优化仪器条件、改变标准溶液酸度等手段,一定程度上提高了锶的响应强度.
关键词：火焰原子吸收；锶；吸光度
中图分类号：R123.1
锶是人体必需的微量元素之一,与人体骨骼的发育、心血管的功能与结构以及神经和肌肉的兴奋等息息相关,在人体中具有重要作用.人体内钠含量过多容易引起高血压、高血脂、高血糖、心血管疾病,而锶在人体内通过与钠进行竞争,能有效的减少人体对钠的吸收,有预防“三高”及心血管疾病的作用[1] .据世界卫生组织报道,人体所有的组织中都有锶.人体一旦缺乏锶, 将会引起体内代谢紊乱, 出现肢体乏力、出虚汗、龋齿、骨骼发育迟缓等症状,还可能会引起骨质疏松、增大心肺动脉的患病率、使人患上肿瘤等严重后果.故人体对锶的摄取尤为重要,而优质矿泉水中富含大量矿物质,可提供人体所需的锶.
GB 8538-2016 给出了矿泉水中锶的测定方法,依据国标中的方法测定标准溶液时发现,锶元素极易受其他元素的干扰[2] ,标准中要求加入 EDTA 或者氧化镧的作用也是为了络合样品中的干扰元素, 如Si、 Al等,为了更精确的检测矿泉水中锶的含量,本工作特从以下方面对国标中锶的测定方法进行优化.
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
火焰原子吸收分光光度计（岛津 AA-6880）.硝酸（优级纯,默克）、乙二胺四乙酸二钠（科密欧试剂,纯度≥ 99.0%）、氧化镧（高纯试剂,国药集团化学试剂有限公司） 、 盐酸 （优级纯, 北京试剂） 、氯化钾（优级纯,科密欧试剂）、氯化钠（科密欧试剂,纯度≥ 99.0%）.
1.2 试验方法
1.2.1 溶液配制
（1）EDTA- 火焰原子吸收分光光度计法（以下简称方法一）.硝酸溶液（0.15%）：取 1.5 mL 硝酸,纯水稀释至1 000 mL；乙二胺四乙酸二钠溶液 （74.4 g/L） ：称取 37.2 g 乙二胺四乙酸二钠及 4.0 g 氢氧化钠,溶于纯水,稀释至 500 mL.
（2）高浓度镧 - 火焰原子吸收分光光度计法（以下简称方法二）.氧化镧溶液：取 29 g 氧化镧于 500 mL 烧杯中,加少量纯水湿润,在不断搅拌下缓缓加入 250 mL盐酸,溶解后,纯水稀释至 500 mL,此液 1.00 mL 含50 mg 镧.氯化钾溶液（38 g/L）：称取 38 g 氯化钾于烧杯中,溶于纯水,稀释至 1 000 mL.氯化钠溶液（50 g/L）：称取 50 g 氯化钠于烧杯中,溶于纯水,稀释至 1 000 mL.
1.2.2 样品前处理
（1） 方法1. 用0.15%的硝酸配制浓度分别为0、 1、3、5 μg/mL 的标准溶液,按照配制体积每 10 mL 加入2 mL 的乙二胺四乙酸二钠溶液,直接上机进行测量.仪器最终优化参数分别为：火焰类型 Air-C 2 H 2 ,灯电流 8 mA,波长 460.7 nm,狭缝宽 0.7 nm,点灯方式NON-BGC,燃烧头高度 6.0 mm,燃气流量 2.0 L/min,助燃气 15.0 L/min.
（2） 方法2. 用0.15%的硝酸配制浓度分别为0、 1、3、5 μg/mL 的标准溶液,按照配制体积每 10 mL 各加入 0.4 mL 氯化钾溶液、0.4 mL 氯化钠溶液、0.5 mL 氧化镧溶液,直接上机进行测量.仪器条件同优化后的方法一.
1.2.3 火焰原子吸收分光光度计条件
仪器条件：火焰类型 Air-C 2 H 2 ,灯电流 8 mA,波长 460.7 nm,狭缝宽 0.7 nm,点灯方式 NON-BGC,燃烧头高度 6.0 mm,燃气流量 2.0 L/min,助燃气15.0 L/min.
2 结果与分析
2.1 标准溶液的选择及仪器条件的优化
实验以多元素的混合标准溶液进行测定,加入EDTA 或者氧化镧后,溶液响应值仍然特别低,几乎没有响应,且完全不成线性,表明锶元素极易受其他元素的干扰. 本实验主要是基于锶单标元素做的研究.方法一中,仪器条件优化前后,标准溶液的吸光度值见表 1,相对应的图谱分别为图 1 和图 2.
从上述结果可以看出,通过调节仪器的燃烧头高度、燃气流量等参数,可以有效提高锶的响应强度.
2.2 溶液酸度的影响
方法二中标准溶液配制使用的是纯水,在实际实验过程中,发现使用 0.15% 的硝酸来配制标准溶液能够取得更好的结果.实验结果见表 2,所对应的图谱分别为图 3 和图 4.
3 结论
正确优化仪器条件非常重要.本次实验中,按照仪器推荐的条件进行测试,无法达到实验要求,而在调整燃气流量和燃烧头高度等仪器条件后,溶液的响应强度均有非常显著的改变.
酸浓度对元素的测定影响较大.方法二中用 0.15%的硝酸进行配制的标准溶液比纯水配制得到的标准溶液吸光度值有明显的提高.
原子吸收论文范文结:
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