检验有关学士学位论文范文与服用百草枯、溴敌隆中毒的检验有关论文参考文献范文-毕业论文网

此文是一篇检验论文范文,为你的毕业论文写作提供有价值的参考。

服用百草枯、溴敌隆中毒的检验

杨　怀　乐婷婷

盐城市局刑警支队江苏省盐城市 224002

【摘　要】百草枯是一种毒性极强的除草剂,而溴敌隆则为毒性较强的杀鼠药物,在生活中比较常见也比较容易获得,尤其是我国农村地区,经常有使用这两类药物服毒或意外死亡的案例报道.本文介绍了生物检材中百草枯和溴敌隆的液相萃取,即利用液相色谱串联质谱,同时配备不同的色谱柱,对百草枯和溴敌隆进行定性分析的方法.

【关键词】毒物检验；百草枯；溴敌隆；法医毒物学

1 案情

某年某月某日,有群众报案称其亲属某男因涉嫌杀人未遂后服毒自杀解剖后提取死者的心血、胃内容作为检材.

2 毒物分析

2.1 百草枯的检验

2.1.1 检材前处理

生物检材采用液- 液萃取, 各取心血 0. 2mL、胃内容 0.lg,分别加 0. 8mL、0.9mL 水浸泡超声10 min,后将上述检材分别用l mL 乙腈沉淀蛋白,12000r/min 离心5min,取上清液,用0.45μm 滤膜过滤后待检.

2.1.2 主要仪器及试剂

仪器：混合线性离子阱质谱仪（ABI4000 Q-TRAP),配高效液相色谱仪（Agilent1200) 和Agilent 1200 自动进样器.试剂：百草枯（购自农业部环境保护科研监测所）；乙腈、甲酸（均为HPLC级）；乙酸铵（分析纯）；超纯水由Milli-Q (Millpore纯水系统）制得.

2.1.3 仪器操作条件

液相条件：色谱柱Atlant HILIC silica3.0μm3.0xl00mm, 流动相：乙腈/5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）等于75/25, 流速：O.5/min；柱温：30℃；进样量：5μL.

质谱条件：电喷雾离子源（ESI),正离子扫描（ESI + ),多反应监测（MRM)检测；离子源（IS)：5500V；碰撞气（CAD)：4Psi；气帘气（CUR )：30Psi；雾化气(GS1)：40pSi；辅助气（GS2)：30Psi；离子源温度（TEM)：500℃；母离子（Q1)：171,子离子（Q3)：77, 驻留时间（Dwelltime)： 200ms.

2.2 溴敌隆的检验

2.2.1 检材前处理

采用液- 液提取方法：分别取心血lmL、胃内容1 克于2 个离心管中,分别加入0. 5mL pH6.0 的磷酸盐缓冲液,5mL5% 乙醇/ 乙酸乙酯（V/V),0.5mLl% 三氯醋酸（W/V) 溶液后涡旋混合5min,浸泡超声lOmin, 12000r/min 离心5min, 将有机层转移至另一玻璃试管,残留物用5mL5% 乙醇/ 乙酸乙酯进行第二次提取,将两次提取物合并后置于50℃水浴中氮气流下吹干,残留物用lmL 甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤后待检.

2.2.2 主要仪器及试剂

仪器：混合线性离子阱质谱仪（ABI4000 Q-TRAP), 配高效液相色谱仪（Agilent1200) 和Agilent 1200 自动进样器.

试剂：溴敌隆（购自农业部环境保护科研监测所）；乙醇、乙腈、甲醇、乙酸乙酯( 均为HPLC级）；乙酸铵、三氯醋酸（均为分析纯）；超纯水由Milli-Q (Millpore纯水系统）制得.

2.2.3 仪器操作条件

液相条件：色谱柱PhenomenexKinetex C18 (100mm×4.60mm,2.6μm), 前接 Phenomenex C18 保护柱（4mm ×2.0mm),流动相：A 为lO mmol/L 醋酸铵缓冲液,B 为甲醇,梯度洗脱程序：0 ～ 2min 70%A；2 ～ 8min 70% ～ 30% A； 8 ～ 12min30% ～ 5% A；12 ～ 14min 5% A；14 ～ 18min 5% ～ 70% A；18 ～ 20min70%A.整个分析过程共20min；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL.质谱条件：电喷雾离子源（ESI), 负离子扫描（ESI-),多反应监测（MRM) 检测；离子源（IS )：- 4500V；碰撞气(CAD)：8psi；气帘气（CUR)：45Psi；雾化气（GS1): 60Psi；辅助气（GS2)：60psi；离子源温度（TEM)：500℃；母离子（Q1)：526.9, 子离子（Q3 )：250,驻留时间(Dwelltime)： 50ms.

3 讨论

本文使用液质联用仪,利用液相色谱的高效分离能力和质谱良好的定性功能,有效解决了杀鼠剂溴敌隆和除草剂百草枯的快速定性.以百草枯为例,利用液质的MRM-IDA- EPI 扫描模式,除采集母离子/ 子离子对外,还在EPI 谱图采集了155、142、128、102 等子离子的信息,其确证信息更为丰富.

参考文献

[1] 王朝虹, 王忠, 刘学俊, 等.LC/MS/MS法测定生物组织中百草枯[J]. 中国法医学杂志,2008,23(2):114-116.

[2] 陈玲妹. 反相高效液相色谱法测定生物检材中的溴敌隆[J]. 中国法医学杂志,2014,9(1):34-36.

[3] 王学虎, 赵志新, 全瑜, 等.SPE、LC/ESI-MSD 法分析胃内容中的溴敌隆杀鼠剂[J]. 中国法医学杂志,2012,21(6):349-351.

检验论文范文结:

适合不知如何写检验方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于检验论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。