检测方面论文范例 和4超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中的金刚烷胺和金刚乙胺类论文范文

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4超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中的金刚烷胺和金刚乙胺

摘 要:本研究通过实验室自建的操作规程,用超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量.方法检测线为o.5ug/kg,定量限为lug/kg.回收率为65%—118%.应用本方法对来自6个养殖户的的12批鸡蛋样品进行了检测,结果在其中1个养殖户的2批样品中检出金刚烷胺.检测结果表明,金刚烷胺虽为禁用物质,但在目前尚无替代抗病毒产品的情况下,违规应用现象仍然存在.这也是辖区内首次在鸡蛋中检出抗病毒物质.

关键词:鸡蛋;金刚烷胺;残留;超高效液相色谱串联质谱法

中图分类号:S831

文献标识码:A

文章编号:2095-9737(2017)01-0004-02

近年来,随着越来越多的国内外食品安全事件的发生,食品安全问题已经成为国际社会广泛讨论的话题,成为人民关注的重点和热点.尤其是随着人们生活水平的提高,肉类平均消费逐渐增加,也将兽药的残留问题推到风口浪尖.

2012年12月“速生鸡”事件,了肉鸡在饲养过程中违规使用抗病物金刚烷胺.抗病物的滥用不仅造成肌肉风味和品质的下降,更会导致病原耐药性的发生和药物残留,甚至影响人类健康和生态平衡,造成恶劣影响.金刚烷胺、金刚乙胺同属于抗病物,主要用于人临床抗流感病毒感染.但是金刚烷胺的使用易产生耐药流感毒株,变异的毒株具有良好的遗传特性,可以在人与人之间传播[3-4].在畜禽养殖上,金刚烷胺类药物主要用于鸡禽流感的预防和早期治疗,但是其致精神异常的副反应以及日增的耐药性对畜产品消费者存在较大风险.2005年,农业部发布560号公告已明令禁止金刚烷胺、金刚乙胺等抗病物用于畜禽养殖业.美国FDA也明令禁止在畜禽养殖中使用此类药物.但由于部分养殖从业人员食品安全及法律意识淡薄,加之我国目前没有抗病物的替代产品,为了眼前利益,这种违规使用金刚烷胺等抗病物的现象仍然时有发生.本研究采用超高效液相色谱一串联质谱法,对北镇市6个养殖户的鸡蛋样品,进行金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测,其中一家企业产品金刚烷胺检测为阳性.

1 材料

超高效液相色谱一串联质谱仪(Waters公司TQD);涡旋混合器;微孔滤膜(0. 22um);高速离心机,Thermo公司生产;24孑L氮吹仪,美国Orgnomation生产;不同规格移液器,Eppendorf公司生产;离心管;一次性灭菌注射器;甲酸、甲醇、乙腈和正己烷均为色谱纯,由Therm Fisher提供;试验用水为超纯水;无水硫酸钠为分析纯;盐酸金刚烷胺标准品(纯度≥98.0%)、金刚烷胺D-6(纯度≥99. 0%)和盐酸金刚乙胺(纯度100.0%)均由上海安谱公司提供;来自6个养殖户的鸡蛋样品.

2 方法

2.1 标准溶液的配制

分别称取金刚烷胺、金刚乙胺和金刚烷胺D-6各lOmg,于lOmL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为Img/mL的标准储备液,-20℃保存.分别取0.ImL储备液于不同的1.OmL容量瓶中,以甲醇稀释定容,制备成浓度为lUg/mL的标准工作液.

2.2样品前处理

取2.00&plun;0.05g混和均匀的鸡蛋样品于50mL离心管中,加入50yL金刚烷胺- D6内标工作溶液,同时加入无水硫酸钠3g,再加入1%甲酸乙腈lOmL,涡旋Imin后,14000r/min离心lOmin,取5mL上清液于lOmL离心管中,50℃氮气吹至近干.加入20%乙腈溶液1.OmL,充分涡旋溶解,再加入20%乙腈溶液饱和的正己烷2.OmL,充分涡旋混合,静置5min,离心5min,取下层清液,过0.22rum滤膜,上机测定.同时做试剂空白和添加.

2.3 液相条件

色谱柱:C18 50mm×2.Imm,粒径1.7um.流动相:A相为乙腈,B相为0. 2%甲酸水.梯度洗脱条件见表1,柱温:30℃,进样量:10 fiL.

2.4质谱条件

2.4.1离子源参考参数

2.4.2定性、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见表3.

3 结果与分析

经过对来自6个养殖户的12份鸡蛋样品进行检测,结果显示,来自其中1家的2份样品中,均检出金刚烷胺,含量为1. 4pg/kg和4.6ptg/kg;金刚乙胺为未检出.样品质谱图见图3.标准品和空白质谱图分别见图1和图2.添加检测回收率在8826~95%之间,重复性较好.

4讨论

该方法在参考张秀芹(2014)[z]等研究的基础上,进行了定量方法的改进,由外标法改为内标方法,克服了外标方法回收率低,重复性差等特点,并且简化了前处理过程,不需再应用净化柱,节省了操作时间,检测效率进一步提高.

通过本研究方法在实际样品中检出金刚烷胺,进一步证明了金刚烷胺会以原型在机体内代谢.本研究中实际样品金刚烷胺的阳性检出,也证明了抗病物在市场上还是有违规应用,可能是养殖业者主动饲喂,也可能是兽药生产企业为提高疗效而违禁添加的,相关监管部门应提高警惕.

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