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猪肉中3种-受体激动剂残留检测新技术试验方案
杜杨1 李彬1 杨婧芳2
（1.安阳市畜产品质量安全监测检验中心,河南安阳455000；2.安阳市动物卫生监督所,河南安阳455000）
［摘 要］ β-受体激动剂因较强的毒性及易被滥用等特点一直备受关注.目前的分析方法中液相色谱-质谱法特异性强、灵敏度高,是β-受体激动剂残留检测最主要的技术手段,但样品处理程序较为复杂,费时费力.本文在已有方法的基础上,简化样品前处理步骤,采用MCX柱固相萃取和超高压液相色谱-串联四级杆质谱技术建立猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗3 种β-受体激动剂单个或混合物残留量的定性确证和定量测定,缩短样品前处理耗时,增加样品前处理批次,减少试剂耗材成本,极大地提高了工作效率.
［关键词］ 猪肉；β-受体激动剂；回收率；重复性；准确度；灵敏度
［中图分类号］ TS251.7 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1674-7909（2017）25-64-2
1 试剂与仪器
1.1 试剂
沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗对照品,纯度均大于98.0%；浓盐酸,分析纯；无水碳酸钠,分析纯；乙酸乙酯；甲醇,色谱纯；乙腈,色谱纯；0.1 mol/L 盐酸溶液,10%碳酸钠溶液,5%氨水甲醇溶液,甲醇-0.1%甲酸溶液（5+95,V/V）；标准储备液,0.1 mg/mL；混合标准工作液,20 ng/mL.
1.2 仪器和设备
超高效液相色谱仪-串联质谱仪（ACQUITY UPLCXevoTQ- S 美国Waters 公司）；天平,感量0.01 g［BT2202S 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司］；分析天平,感量0.000 01 g［CP225D赛多利斯科学仪器（北京）有限公司］；涡旋混合器（VX-Ⅲ踏锦科技）；高速离心机（3-30K德国Sigma 公司）；固相萃取装置（美国Waters 公司）；Oasis MCX 固相萃取柱（60 mg/3cc）；氮吹仪（HSC-24A天津市恒奥科技发展有限公司）.
2 测定方法
2.1 公告方法
农业部1025-18-2008 号公告方法中,阳性添加样品经酶解后高氯酸、氢氧化钠调节pH 值,当取样量为2 g时,沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗在猪肉中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.50 μg/kg.加标浓度为0.50、1.00、2.50 μg/kg 时,猪肉中3 种β-受体激动剂类药物（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的平均回收率为80%～115%.3 种目标药物的回收率见表1.
2.2 改进方法
取均质的供试料品（2.00&plun;0.02）g,作为空白试料（阴性对照）；取均质的供试料品（2.00&plun;0.02）g,添加混合标准工作液得到0.50、1.00、2.50 μg/kg 的空白添加试样（阳性对照）.
3 结果与分析
经试验证明,本方法达到了以下目的.
3.1 重复性
将1.00 μg/kg 的3 种激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）标准溶液混合液重复进样7 次.试验结果为保留时间的相对标准偏差为0.21%、0.18%、0.61%,峰面积的相对标准偏差为3.6%、2.4%、0.4%.
3.2 准确度
本方法中在0.50、1.00、2.50、3.75 μg/kg 添加浓度,用空白添加标准校正,其回收率范围达到85%～112%,与1025-18-2008 号公告规定的回收率一致.回收率及相对标准偏差见表2.
3.3 灵敏度
本方法当取样量为2 g时,沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗在猪肉中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.50 μg/kg,与1025-18-2008号公告的灵敏度一致.
此外,缩短至少16 h的样品前处理时间.
4 结论
1025-18-2008 号公告中样品前处理步骤需在样品中加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,于37 ℃下避光水浴振荡约16 h 后,用高氯酸、NaOH调节pH值.本方法样品前处理时省略酶解步骤,提取前向样品中加碳酸钠溶液,乙酸乙酯提取2 次后经净化浓缩等步骤完成前处理.当称样量为2 g 时,沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗在猪肉中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.50 μg/kg.加标浓度为0.50、1.00、2.50 μg/kg 时,猪肉中3 种β-受体激动剂类药物的平均回收率为88.3%～105.1%,满足国际上动物性食品中兽药残留检测的要求.以上证明本方法简便快速、灵敏度高、耗材成本低,对猪肉制品的监管和保障食品安全具有重要意义.
5 经济效益与社会效益
1025号公告-18-2008方法中使用的β-盐酸葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶市场为850元/mL,高氯酸为120元/L,叔丁基甲醚为44 元/L,折算到每个样品上的成本比本方法至少高30～60 元,再加上其他试剂耗材成本及仪器设备使用维护成本,按照一年做100 批次样品计算,本方法可每年节省费用0.8 万～1.0 万元.同时,本方法可加大样品前处理数量,缩短检测时间,为加大对猪肉制品的监管力度和保障食品安全带来了不可估量的社会效益.
新技术论文范文结:
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