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蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的注意事项

　　摘要：详细介绍了蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的前处理细节,减少前处理过程中的农残损耗,提高农残测试的准确度.同时对液相色谱仪的使用条件进行说明,并重点陈述农产品处理前、液相色谱仪装置使用、柱后衍生装置使用、实验安全等方面的注意事项.

　　关键词：前处理；液相色谱仪；柱后衍生装置（SSI）；实验安全

　　1农产品处理前的注意事项

　　在对农产品前处理过程中,应将样品研碎,成为浆液.准确称量25g待测样品,精确到小数点后2位,并做好记录,防止遗忘.将上述称量样品在乙腈中溶解,然后用匀浆装置将上述溶液混匀2min,然后用滤纸过滤,可将收集到的滤液加入到含有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中；为确保滤液足量,可用玻璃塞对折叠后的滤纸进行挤压,然后不断上下、左右及倒置晃动1min,然后静置30min.取10ml乙腈相溶液在80℃水浴条件下旋至近干,这是由于乙腈相虽然与水进行上下分层,但乙腈相中还是存在极少量的水,如果执意将上述溶液旋干,可能会导致农药的分解,不利于实验结果的准确性.加入2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解上述残渣,待净化.氨基柱用4ml甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化,当溶剂液面快要到达吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用离心管收集洗脱液.同时用2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗涤溶解残渣的玻璃器皿,防止溶解过程中的农药损耗.将离心管收集到的滤液在50℃条件下进行旋干,用甲醇准确定容至2.5ml.然后用1ml注射器吸取溶液,通过0.2μm滤膜过滤,待测.

　　2液相色谱仪装置使用方面的注意事项

　　启动装置后,应对液相色谱仪及柱后衍生装置分别进行排气.将液相色谱仪装置的泵系统打开,按照初始比例（水：甲醇等于92：8）,同时打开柱后衍生装置泵系统,控制反应温度为100℃,A、B泵按照0.3ml/min流速,在此条件下平衡基线.由于水、甲醇的粘度不同,随着溶剂的梯度变化,使A泵、B泵之间的压力差发生变化.同时随着溶剂梯度的变化,导致在一些时间点会出现尖峰,这些尖峰不同于一般图谱分析中的尖峰,这是由于该类尖峰是由于梯度变化所形成的.

　　3柱后衍生装置使用方面的注意事项

　　1）使用前：应该用0.5μm过滤器对溶剂进行过滤,这样可以保证不会有颗粒影响柱塞密封和单向阀的可靠操作.如果溶剂中的缓冲物或其他盐分已经被沉淀出来,那么对溶剂的过滤就要更频繁.过滤之后,应该将颗粒储存在封闭的,无颗粒的瓶子中.

　　2）溶剂的脱气和排气：要给溶剂脱气是因为流动相中包括溶解的气体,主要是氮气和氧气.这些溶解的气体可能会导致气泡的产生,因此在使用前或使用过程中,应该将气泡移除.脱气最实用的手法就是用实验纯的级别（为99.9+%）的氦来进行.氦是色谱纯的溶剂中唯一几乎不溶解的物质,因此溶解在溶剂中的其他气体扩散到氦气泡中,再将它们从系统清除.在使用之前,先对溶剂进行10～15mim排气,为避免气体溶解而返回到流动相中,那么就要在使用中先进行排气.要在2～si压力下,用氦对溶剂进行排气.如果不排空气体,那么排气后的溶剂就会任由气体在4h内溶解并返回到流动相中.水和有机溶剂组成的混合物（比如：甲醇,乙腈）中包含的可溶解气体比纯溶剂中包含的要少.使用溶剂混合物时,通过排气来减少可溶解气体的数量尤为重要.排气和脱气的步骤不可缺少.但也要在流动池后安装背压调节器,这样可以防止气泡的形成,从而减少基线的噪音.

　　3）清洗：柱后衍生装置（SSI）的自清洗泵头对柱塞杆表进行连续的清洗,无需麻烦的手动清洗或重力措施.自清洗泵头使用一个横膈膜和双单向阀系统,在柱塞密封后面形成持续有效的流速进行清洗.清洗液冲走沉淀在柱塞杆上的缓冲盐溶液.如果不消除,这些沉淀物会磨损高压密封并导致密封过早损坏,漏液,最终有可能对泵造成损坏.

　　4实验安全方面的注意事项

　　使用固相萃取氨基柱前,需进行预洗条件化；对于未使用已拆封的固相萃取氨基柱要密封保存,防止被氧化.二氯甲烷易挥发,且对身体有害,故前处理过程中的固相萃取氨基柱使用应在通风橱中进行.邻苯二甲醛性质不稳定,见光易分解.故应将配置好的CB910溶液（已溶解邻苯二甲醛）放在避光处.

　　柱后衍生装置（SSI）前面板LED显示屏以°C或°F为单位显示设定值和当前温度,当加热元件通电时,加热灯亮起,当处于故障状态时,故障灯亮起；可触的、耐化学腐蚀的前面板按键先进的微处理器控制；准确稳定的RTD温度传感器；PID控制算法；温度的设定值和当前的温度可读,设定温度可改；当温度达到160℃时,热保险开关会给加热元件断电,防止对加圈的损坏.

　　5农残目标产物出峰时间的注意事项

　　本实验采用Aglient-1260液相色谱仪,柱温42℃,荧光检测器,λex等于330nm,λem等于465nm,在SB-C18分析柱条件下,在NY/T761-2008基础上,对水、甲醇的梯度条件进行优化,溶剂梯度与流速见下表：

　　本实验中农残目标产物的出峰时间只是作为参考,这是由于各实验室设备性能及实验室温度、湿度等条件的差异,导致出峰时间会有所变化；同时对农药残留不合格样品要用质谱法进行确认,确保结果的准确性.

　　参考文献

　　[1]龚久平,李燕,洪云菊,等.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化[J].西南农业学报,2009,22（5）：1332-1335.

　　[2]罗惠明,陈燕勤,梁希扬,等.蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱—串联质谱检验方法[J].检验检疫科学,2008,18（5）：26-29.

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