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古丈毛尖和3种代用茶中17种无机元素分析与5种重金属安全性评价
摘 要：本试验以古丈毛尖和青钱柳叶、莓茶（显齿蛇葡萄叶）、绞股蓝3 种代用茶为研究对象,采用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》进行无机元素检测,分析代用茶中常量元素、微量元素的含量特征,并以GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、NY659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 2140-2012《绿色食品 代用茶》为依据,对古丈毛尖和3 种代用茶种所含的5 种重金属进行安全性评价.根据实验数据得出：①古丈毛尖和3 种代用茶中常量元素K、Ca、Mg 平均含量为2000~46000mg/kg,其中：K ＞ Ca ＞ Mg,3 种代用茶品种中,绞股蓝的K、Ca、Mg 含量最高,青钱柳K 含量最低.②古丈毛尖和3 种代用茶中的9 种微量元素平均含量0.024~724.03mg/kg 之间,Mn 是微量元素中含量最高的元素,Se 含量最低.9 种微量元素在含量上也存在着很大差别,排序依次排序是：Mn ＞ Fe、Al ＞Na、Zn ＞ Cu、B ＞ Ti ＞ Se.③古丈毛尖和3 种代用茶中,除1 批次七叶绞股蓝样品Cd 元素超标外,所有样品Pb、As、Hg、Cd、Cr 含量均符合GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品污染物限量》、NY/T 2140-2015《绿色食品 代用茶》和NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》.实验证明,七叶绞股蓝比五叶绞股蓝Cd 的富集能力强,或七叶绞股蓝生产基地楠竹山土壤中Cd 的含量较高,有待进一步分析.青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为茶叶中Hg 元素平均含量的5.3 倍、30.7 倍、21.1 倍,由数据得出3 种代用茶Hg 元素的富集能力高于茶叶.
关键词：古丈毛尖 代用茶 无机元素 重金属 安全性
饮茶是中国人的传统爱好,也是生活习惯,一些地区也喝代用茶,即选用除茶以外可用于食用品的植物花及花蕾、芽叶、果（实）、根茎等为原料,经加工制作,采用冲泡（浸泡或煮）方式供人们饮用的产品[1].青钱柳叶[2]、显齿蛇葡萄叶[3] 是2013 年卫计委批准的新食品原料,绞股蓝[4-5] 属于保健食品原料,但这3 种代用茶在民间久有以其嫩叶、茎干制品泡茶饮用的习惯,具有清热、消渴、解毒之效果.现代营养学研究已证实,无机元素具有重要的生理功能,如钾、钠、钙、镁、铜、铁等是人体必需的营养元素,对造血、活血及防治贫血病有较大作用.其中,钾为胰岛素分泌和蛋白质合成所必需的元素,锌是酶的重要组成物质[6],而缺锰可导致胰腺发育不全[7],糖尿病与微量元素硒具有高度的相关性[8].然而,古丈毛尖和代用茶中有害重金属元素可随饮品摄入人体进入血液,危害人体健康,严重者可引起慢性中毒[9],从而使对人类有保健作用的茶品变成危害人体健康的有害饮品[10].现代研究对于茶叶和代用茶常量元素和微量元素的差异性分析,以及重金属安全性评估还比较薄弱.本试验以茶叶和青钱柳叶、莓茶（显齿蛇葡萄叶）、绞股蓝3 种代用茶为研究对象,采取调研生产企业调研、实地采样和实验室分析相结合的方法开展了17 种无机元素测定,分析其中常量元素、微量元素的含量特征,并以GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 2140-2012《绿色食品 代用茶》为依据,对古丈毛尖和3 种代用茶中的5种重金属进行安全性评价,为青钱柳、莓茶和绞股蓝代用茶安全风险评估提供数据支持.
1 材料与方法
1.1 材料
4 批次古丈毛尖和10 批次青钱柳成品茶,由古丈县春风合有限公司提供；6 批次莓茶成品,由永顺金顺公司提供；1 批次七叶绞股蓝成品,由古丈楠竹山基地提供；2 批次五叶绞股蓝鲜叶,采集于古丈焦坪村.
1.2 方法
1.2.1 原料烘干
古丈毛尖和青钱柳、莓茶、古丈楠竹山基地提供的七叶绞股蓝代用茶放置于干燥箱60~65℃复干2h 后,粉碎制成样品；采集于古丈焦坪村的五叶绞股蓝鲜叶萎凋20h,置于180℃干燥箱杀青,在145~150℃下保温15min,期间不断翻转,再置于竹制簸箕阴干7 天,干燥箱60~65℃复干2h 后,粉碎制成样品.
1.2.2 消化
称取样品0.3g,7mL 浓硝酸浸泡过夜,加入1mL 过氧化氢,微波消解后赶酸,定容至25mL,上机检测.
1.2.3 主要仪器设备
美国赛默飞世尔公司生产Thermo ultimate 3000 Icap Q液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用仪,ICP-MS 碰撞模式测定16 种无机元素；北京吉天仪器有限公司生产的AFS-930d原子荧光光度计检测汞.
2 结果与分析
2.1 17 种无机元素检测线性方程、相关系数和检出限（见表1）
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本试验汞元素采用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》第一法原子荧光光谱分析法测定样品中汞元素含量, 每9 个样品进一针G BW 1 0 0 5 1 标准溶液进行质量控制.除Hg 外1 6 种元素采用G B5 0 0 9 . 2 6 8 - 2 0 1 6 《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法（I C P- M S） 测定, 每1 0 个样品进一针G B W 1 0 0 5 1 标准溶液进行质量控制.结果见表1 .
2.2 镁、钾、钙常量元素含量比较
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由表2 可知,Mg 元素在古丈毛尖和3 种代用茶组内差异不大,绞股蓝平均值达到5549.54mg /kg,为古丈毛尖含量的2.5 倍,莓茶含量最低；总体上青钱柳、莓茶和古丈毛尖含量接近,依次排序为：绞股蓝﹥青钱柳﹥古丈毛尖﹥莓茶.K 元素含量在古丈毛尖组内差异不大,但是3 种代用茶差异较大,就平均值而言,绞股蓝最高,为古丈毛尖含量的1.5 倍,青钱柳含量最低；总体上看青钱柳、莓茶和古丈毛尖含量也相近,依次排序为：绞股蓝﹥莓茶﹥古丈毛尖﹥青钱柳.Ca 元素于古丈毛尖组内差异不大,但是3 种代用茶差异较大,就平均值而言也是绞股蓝最高,为古丈毛尖含量的8.2 倍,青钱柳为古丈毛尖含量的3.7 倍,莓茶为古丈毛尖含量的2.1 倍,依次排序为：绞股蓝﹥青钱柳﹥莓茶﹥古丈毛尖.
2.3 硼、钠、铝、钛、锰、铁、铜、锌、硒微量元素比较
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由表3 可知,B 元素在古丈毛尖和莓茶组内差异不大,在青钱柳和绞股蓝组内差异较大,绞股蓝平均值达到16.86mg/kg,为古丈毛尖含量的2.3 倍,古丈毛尖含量最低,青钱柳和莓茶居中.从Na 元素来看,古丈毛尖组内差异不大,3 种代用茶组内差异大,平均值而言,莓茶达到28.09mg/kg,为古丈毛尖含量的2.6 倍,古丈毛尖含量最低,青钱柳和莓茶居中.从Al 元素来看,其在古丈毛尖组内差异不大,3 种代用茶组内差异大,古丈毛尖平均值含量398.87mg/kg 为最高值,排序依次是：古丈毛尖﹥绞股蓝﹥青钱柳﹥莓茶.就Ti 元素而言,古丈毛尖组内差异不大,3 种代用茶组内差异大,绞股蓝平均值含量26.83mg/kg 为最高值,排序依次是：绞股蓝﹥青钱柳﹥莓茶﹥古丈毛尖.Mn 元素于古丈毛尖和3 种代用茶组内差异大,青钱柳平均值含量724.83mg/kg 为最高值,与古丈毛尖含量722.45mg/kg 接近,排序依次是：绞股蓝﹥古丈毛尖﹥莓茶﹥绞股蓝.Fe 元素在古丈毛尖和3 种代用茶组内差异大,绞股蓝平均值含量263.40mg/kg 为最高值,与青钱柳含量248.12mg/kg 接近,排序依次是：绞股蓝﹥青钱柳﹥莓茶﹥古丈毛尖.就Cu 元素来看,古丈毛尖组内差异不大,但是3 种代用茶组内差异大,莓茶平均值含量13.43mg/kg 为最高值,与青钱柳含量12.84mg/kg 接近,排序依次是：莓茶﹥青钱柳﹥绞股蓝﹥古丈毛尖.从Zn 元素来看,古丈毛尖组内差异不大,但是3 种代用茶组内差异大,青钱柳平均值含量42.37mg/kg 为最高值,排序依次是：青钱柳﹥古丈毛尖﹥莓茶﹥绞股蓝.以Se 元素来看,古丈毛尖和3 种代用茶组内差异大,青钱柳平均值含量0.088mg/kg 为最高值,排序依次是：青钱柳﹥绞股蓝﹥古丈毛尖﹥莓茶,23 批次样品中含量最高的是古丈楠竹山七叶绞股蓝：0.18mg/kg.
2.4 铬、砷、镉、铅、汞5 种重金属元素含量分析
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本次调研共采集了23 批次样品, 对Pb、A s、Cd、Hg、Cr 这5 种重金属元素含量进行分析,以国内相关限量标准为限进行安全性评价.由表4 可知,所有样品均检出Pb,检出率为100%,其中古丈毛尖Pb 平均含量为0.14mg /kg, 青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为古丈毛尖的5.6 倍、1.6 倍、4.7 倍,所有样品Pb 含量均符合GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品污染物限量》和NY/T 2140-2015《绿色食品 代用茶》.所有样品中,A s 的检出率为100%,古丈毛尖A s 平均含量为0.018mg /kg, 青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为古丈毛尖的7 . 8 倍、2 . 1 倍、7 . 8 倍, 所有样品铅含量均符合N Y/ T 2 1 4 0 - 2 0 1 5 《绿色食品 代用茶》.Hg 在所有样品中也均检出,检出率为1 0 0%,古丈毛尖H g 平均含量为0 . 0 0 1 7 5 m g / kg , 青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为茶叶的5 . 3 倍、3 0 . 7 倍、2 1 . 1 倍, 所有样品H g 含量均符合N Y 6 5 9 - 2 0 0 3 《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》.由数据得出：3 种代用茶H g 元素含量远远高于古丈毛尖, 是代用茶富集能力强于古丈毛尖,还是代用茶土壤和水质H g 元素本底值高于古丈毛尖生产基地, 有待进一步分析.除2 批次绞股蓝样品外,其他样品均检出Cd,检出率为91.3%,古丈毛尖Cd 平均含量为0.025mg/kg,青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为茶叶的2.7 倍、8.3 倍、14.8 倍,1 批次七叶绞股蓝的Cd 含量达到1.11mg/kg,超过NY/T 2140-2015《绿色食品 代用茶》规定≤ 0.5 mg/kg,而另外2 批次五叶绞股蓝未检出,说明七叶绞股蓝比五叶绞股蓝富集Cd 的能力强,还是或者七叶绞股蓝生产基地楠竹山土壤中Cd 的含量较高,有待进一步分析.此外,所有样品均检出Cr,检出率为100%,古丈毛尖Cr 平均含量为0.42mg/kg,青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为古丈毛尖的1.3 倍、0.7 倍、2.1 倍,所有样品Cr 含量均符合NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》.
3 结论
① 古丈毛尖和3 种代用茶中常量元素K 、C a 、M g 平均含量在2 0 0 0 ~ 4 6 0 0 0 m g / k g 之间, 其中K＞ C a ＞ M g , 3 种代用茶品种中, 绞股蓝的3 种常量元素含量最高, 青钱柳K 含量最低.
② 古丈毛尖和3 种代用茶中B 、N a 、A l 、T i 、M n 、F e 、C u 、Z n 、S e 等9 种微量元素的平均含量在0 . 0 2 4 ~ 7 2 4 . 0 3 m g / k g 之间, M n 元素含量最高,S e 元素含量最低.9 种微量元素在含量上也存在着很大差别, 依次排序依次是： M n ＞ F e 、A l ＞ N a 、Z n ＞ C u 、B ＞ T i ＞ S e .
③ 2 3 批次样品中有1 批次七叶绞股蓝C d 超过标准值, 其他2 2 批次样品P b 、A s 、C d 、H g 、C r 含量均符合G B 2 7 6 2 - 2 0 1 2 《食品安全国家标准 食品污染物限量》、N Y/ T 2 1 4 0 - 2 0 1 5 《绿色食品 代用茶》和N Y 6 5 9 - 2 0 0 3 《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》.只有1 批次七叶绞股蓝C d 含量达到1 . 1 1 m g /k g , 超过N Y/ T 2 1 4 0 - 2 0 1 5 《绿色食品 代用茶》规定≤ 0 . 5 m g / k g ,然而,另外2 批次五叶绞股蓝却未检出,说明七叶绞股蓝比五叶绞股蓝C d 的富集能力强, 或者七叶绞股蓝生产基地楠竹山土壤中C d 的含量较高,尚有待进一步分析.青钱柳、莓茶、绞股蓝H g 含量远高于其它重金属, 分别为古丈毛尖中H g 平均含量的5 . 3 倍、3 0 . 7 倍、2 1 . 1 倍.由数据得出,3 种代用茶H g 元素含量远远高于古丈毛尖, 是代用茶富集能力强于古丈毛尖, 还是代用茶土壤和水质H g 元素本底值高于古丈毛尖生产基地,有待进一步分析.
参考文献：
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[2] 关于批准显齿蛇葡萄叶等3 种新食品原料的公告(2013 年第16 号) 国家卫生和计划生育委员会,2013.12.24.
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